由于鎢本身的高熔點，使得傳統(tǒng)的鑄造成型方法難以直接應用于坩堝的制造，因此燒結工藝成為制備鎢坩堝的主要方法之一。本文將圍繞坩堝的燒結工藝展開研究，探討其工藝流程、關鍵參數、技術挑戰(zhàn)及優(yōu)化方向。
一、燒結前的原料準備與成型
燒結工藝的第一步是鎢粉的準備。優(yōu)質的鎢粉通常采用氫還原氧化鎢（WO? 或 WO?.?）的方法制得，其粒徑、比表面積和松裝密度對后續(xù)燒結致密度具有顯著影響。為了制得高致密度、低孔隙率的坩堝，通常選用粒徑為1–5 μm的超細鎢粉。
接著進行成型工藝，常用方法包括等靜壓成型（CIP）、模壓成型和注射成型等。等靜壓成型可在不規(guī)則坩堝幾何形狀下實現均勻壓實，是目前較為普遍使用的方式。通過施加200–400 MPa的等靜壓，使粉末在模具中均勻密實，為后續(xù)高溫燒結提供良好基礎。
二、高溫燒結的關鍵參數控制
鎢的燒結溫度一般高達2000–2200℃，通常在氫氣或真空氣氛中進行，以避免氧化和雜質污染。燒結過程通常分為以下幾個階段：
預燒階段（1200–1600℃）：主要排除壓坯內部殘留的水分、有機粘結劑和氣體；
升溫至燒結溫度（1800–2200℃）：顆粒間發(fā)生顯著擴散作用，實現頸部形成和長大，孔隙減少，體積收縮；
保溫階段（30–120分鐘）：促進晶粒長大與孔隙閉合，進一步提高致密度。
在整個燒結過程中，氫氣氣氛的純度需控制在99.999%以上，避免氧氣或水蒸氣引發(fā)鎢的氧化。若使用真空燒結，系統(tǒng)壓力應控制在10?3 Pa以下，以降低鎢的蒸發(fā)速率并減小表面活性。
三、常見燒結問題與解決策略
坩堝在燒結過程中常面臨的問題包括：
致密度不足：主要由粉末粒徑不均或成型壓力不夠造成。可通過選用超細均勻鎢粉、提高冷壓強度或采用熱等靜壓（HIP）等手段提升致密性。
表面粗糙或燒結變形：可能由于模具設計不合理或燒結溫度過高。采用優(yōu)化模具設計、控制升溫速率以及使用輔助燒結模具有助于提高表面質量。
晶粒粗大化：在高溫長時間燒結中，鎢晶粒易長大導致材料脆化。通過添加少量晶粒抑制劑（如稀土氧化物）或引入兩步燒結法可有效控制晶粒尺寸。
四、先進燒結技術的應用探索
近年來，為進一步優(yōu)化坩堝性能，先進燒結技術被逐漸引入，例如：
熱等靜壓燒結（HIP）：將加熱與高壓同時施加，可在更低溫度下獲得更高致密度，減少孔隙，提高機械強度；
放電等離子體燒結（SPS）：利用脈沖電流促進燒結擴散，有助于縮短燒結時間并抑制晶粒長大；
梯度燒結：通過控制不同部位溫度梯度，使坩堝結構在厚薄或底部與側壁間形成優(yōu)化過渡，提高抗熱震能力。
五、燒結后處理工藝
完成高溫燒結后，鎢坩堝通常還需經過一系列機械加工處理，包括內外表面車削、拋光、尺寸校正等，以滿足精密應用需求。此外，可采用表面強化涂層（如TiN、ZrO?）來進一步提升其抗氧化性和使用壽命，特別適用于多次循環(huán)加熱工況。
